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原子吸收雾化器的安装与参数的调节
点击次数:78 发布时间:2018-08-20
  值得特别说明的是,灵敏度是影响原子吸收不确定度范围的一个重要因素,而影响灵敏度的最主要因素就是原子吸收雾化器的调节,这其中也涉及到燃烧头、燃气流量的调节。下面就原子吸收雾化器的安装、调节做详细的介绍。
  一、原子吸收雾化器的安装
  1. 如雾化器座的内径可穿过已套有撞击球帽的雾化器,可不取下雾室端头直接插入已调到较好喷雾状态的雾化器。
  2. 如雾化座不能穿过已套有撞击球帽的雾化器,可取下雾室端头,将已取下撞击球帽的雾化器插入雾化器座并固定,套上撞击球帽,将雾化器调到较好喷雾状态后,将雾室端头回装到雾室上并紧固。
  3. 较好喷雾状态的调节:吸喷水(提升量应大于4ml/min),将撞击球帽抵拢喷口并来回旋转,同时观察喷出的雾气流的状态。较好状态为:a:向前喷,各侧对称,夹角较大;b:成平面散开,各侧对称,调好后撞击球帽的连杆应在向下方左右45度角内。
  二、原子吸收雾化器参数的调节
  1. 压缩空气压强0.2Mpa,流量10-11L/min(常温长压下,从出口测定)使用常温长压下标定的空气流量计。如使用常温长压下标定的空气流量计串接在雾化器进气管之前,即在非标准的加压(0.2Mpa)下测流量,此时读数降为5L/min左右。主机生产厂都是这样接的,此读数不能用于化学计算量的计算(同样情况乙炔流量也不能用于化学计算量)。生产厂或使用人改变雾化器的标准工作压强0.2Mpa,分析性能有所改变。不需使用辅助助燃气,同一雾化器也可使用笑气,只要遵循安全使用方法和安装空气-笑气自动切换阀并订制5cm燃烧器。
  2. 试剂溶液提升量:以测定铜达到最大吸光度为准,约为4-6ml/min,此提升量也适用于其他要求低温原子化的元素,对高温原子化的元素(如钙)应减小提升量否则过多的气溶胶进入火焰并使火焰温度降低,同时还有其他元素的干扰加大,如果被测元素的浓度不是特别低,不一定都在较好条件下测定,可不更换限流进液管。如果使用的雾化器可连续调节提升量,可测元素都可找到较好提升量,即用浓度较大的溶液(吸光度在0.3A左右),连续增加或减小提升量,选用有最大吸光度的提升量(最大不可超过6ml/min)
  3. 乙炔流量:用吸光度在0.3A左右的标液,连续改变乙炔流量,选用有最大吸收的流量。因富燃火焰本身的吸收很大,特别是短波长测定,这是可先后测两种不同浓度的标液,吸光度相减(扣除火焰吸收),选用差数较大的条件。
  4. 燃烧器的位置(上下、前后和转角),也用吸光度在0.3-0.4A的标液,改变位置条件选用吸光度大的条件。有效光不可通过火焰吸收大的内焰(白光),对吸光度影响大的前后和转角位置,每次调节量应小。也可用前端磨尖,平直的直径1mm金属杆用手拿垂直插在燃烧器缝口中间,调前后到最大挡光位置,再在缝口一端,调旋转燃烧器到最大挡光位置。
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